Obiettivi Formativi

Il corso si propone di far conoscere agli studenti i principi e le applicazioni delle tecnologie analitiche per ottenere informazioni qualitative e quantitative proprie dei processi chimici industriali, con finalità di controllo e/o di ottimizzazione delle prestazioni.

Metodi didattici

Lezioni in aula ed esercitazioni di laboratorio

Prerequisiti

Lo studente deve avere nozioni di base di chimica analitica classica e strumentale

Verifiche dell'apprendimento

L’esame finale consisterà in un colloquio orale sui contenuti del corso e la valutazione della prova di laboratorio.

Programma del Corso

I contenuti del corso sono di seguito riassunti: Principali tecniche analitiche per la caratterizzazione qualitativa e quantitativa di materie prime e prodotti industriali. Metodi di misurazione non invasivi; misurazioni off-line, on-line, on-line e in-line. Tecniche standard di campionamento e pretrattamento del campione. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Metodi Statistici per il controllo di qualità del dato analitico. Controllo di qualità delle misure e modelli per la validazione del metodo e la stima dell'incertezza delle misurazioni (modello EURACHEM, top-down, NMKL). Metrologia. Esercitazioni di laboratorio: Validazione di un metodo analitico e controllo di qualità delle misure. Di seguito il programma esteso: I chimici nell'industria (1 h): competenze richieste in ambito analitico. Ricerca universitaria e ricerca industriale. Finalità e metodi dell'analisi industriale e di processo. Strategia operativa del monitoraggio (8 h): analisi in continuo e discontinua. Metodi di misura non invasivi; misure off-line, at -line, on-line e in-line. Tipi di segnale acquisibili, tempi di risposta strumentali, frequenze di campionamento e tempi di analisi. Caratteristiche e proprietà generali dei dispositivi adottati come analizzatori nel controllo dei processi industriali. Tecniche cromatografiche on-line. Tecniche MS on-line. Cromatografia chirale. Cromatografia a fluido supercritico (SFC). Fast ed Ultra Fast GC. Tecniche elettroforetiche. Determinazione di parametri e componenti specifici tramite analizzatori potenziometrici (classici e ISFET), fotometrici, e NIR. Monitoraggio di specie elettroattive con sensori a fibra ottica e sensori elettroanalitici. Analizzatori automatici, o in continuo, basati su misure spettroscopiche, cromatografiche, ed elettrochimiche. Esempi nei vari settori industriali e nelle strategie di controllo ambientale e nelle scienze forensi. Adsorbimento e desorbimento, tecniche di campionamento attivo e passivo. Tecniche standard di campionamento e pretrattamento del campione (6 h). Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento. Tecniche di pretrattamento del campione (SPME, SFE, estrazione ASE, Estrazione Assistita da microonde (MASE) o Soxhlet, Gas–Phase extraction (Head space, Purge and trap). Metodi Statistici per il controllo di qualità del dato analitico (7 h): Il rumore strumentale, tipi di rumore e strategie di riduzione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione di probabilità. Statistica descrittiva e inferenza statistica. Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia. Test di significatività. Analisi della varianza (ANOVA). Stime di precisione e accuratezza. Test recupero e test diluizione. Propagazione degli errori. Taratura e Calibrazione. Modi di esprimere il risultato dell'analisi. Confronto fra medie. Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione. Controllo di qualità e validazione dei metodi (6 h): Sostanze standard primarie, materiali di riferimento certificati, metodi di analisi assoluti (o primari) e comparativi (o relativi), metodi di analisi razionali ed empirici. Carte di controllo. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Norma ISO/IEC 17025. Validazione. Numerosità delle prove, trattamento statistico dei dati, problemi pratici; selettività; limiti di rivelabilità e di quantificazione; range dinamico e range lineare; protocolli e modelli di calibrazione; esattezza; riproducibilità e controlli interlaboratoriali; robustezza; recupero, specificità (o selettività) e sensibilità di un metodo; esempi di validazione di metodi interni e metodi normati. Incertezza di misurazione (2 h): Il modello EURACHEM, Il modello top-down, Il modello NMKL. Equazione di Horwitz. Incertezza di misura, limiti legali e cifre significative. Metrologia. Esercitazione di laboratorio (12 h): Validazione di un metodo analitico ed il controllo di qualità delle misure.