Obiettivi Formativi

Il corso si propone di fornire gli strumenti per selezionare la corretta metodologia di analisi attraverso la conoscenza delle procedure normate di campionamento, di analisi e di trattamento statistico per la valutazione finale del dato analitico assieme ai principi di validazione del metodo.

Learning Goals

The course aims to provide the tools to select the correct analysis methodology through the knowledge of the standard sampling, analysis and statistical treatment procedures for the final evaluation of the analytical data together with the method validation principle.

Metodi didattici

Le lezioni frontali, per un totale di 36 ore corrispondenti a 6 CFU, sono condotte dal Docente con la proiezione di materiale didattico in formato elettronico preparato del docente stesso e fornito agli studenti.

Teaching Methods

Oral lessons, in a total of 36 hours corresponding to 6 CFU, are held by the Professor with the help of a PC in combination with a slide projector. All material displayed during the classes will be rendered available to students.

Prerequisiti

I contenuti dei corsi di "Elementi di Chimica Analitica e Metodi Sperimentali in Chimica Analitica.

Prerequisites

The contents of the courses “Elements of Analytical Chemistry” and “Experimental Methods in Analytical Chemistry”

Verifiche dell'apprendimento

esame orale

Assessment

oral examination

Programma del Corso

Il corso si propone di fornire le conoscenze di base necessarie per consentire di affrontare tutte le problematiche legate all’analisi di matrici ambientali, partendo dalla fase preliminare del campionamento, conservazione, trasporto del campione, scelta del metodo di analisi più idoneo a sensi delle rispettive normative vigenti, fino ad arrivare al trattamento statistico del dato e validazione del metodo. Programma esteso Introduzione al corso – Le principali matrici ambientali: suolo, sottosuolo; acqua (superficiale e sotterranea; bacini acquosi: fiumi, laghi; mare). Aria – Cenni sulla composizione del suolo (fase solida, liquida e gassosa); distribuzione delle fasi lungo il profilo verticale – Cenni sul testo unico ambientale n. 152/2006 e s.s. m.m. con particolare riferimento alla parte III e IV – modalità di campionamento (metodo probabilistico e non probabilistico) – metodo di campionamento di suolo e sottosuolo; linee guida per un corretto campionamento; campionamento superficiale e da foro di carotaggio – metodi di campionamento di acque superficiali (metodo speditivo) – Metodi di campionamento di acque sotterranee; campionamento dinamico; spurgo del piezometro (metodo dei 3-6 volumi; metodo del low flow purging); calcolo del volume e tempo di spurgo. Campionamento in bacini acquosi – Cenni sul campionamento dell’aria – attrezzatture per il corretto campionamento di acqua, suolo ed aria – il verbale di campionamento – scelta della corretta attrezzatura per il campionamento (vetreria, campionatori, etc.); Metodi di trattamento del campione ((SPME, SFE, estrazione ASE, Estrazione Assistita da microonde (MASE) o Soxhlet, Gas–Phase extraction (Head space, Purge and trap) - modalità di conservazione e trasporto dei campioni – scelta del protocollo analitico – scelta del metodo di analisi – Trattamento statistico del dato e principi di validazione del metodo (Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione di probabilità. Statistica descrittiva e inferenza statistica. Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia. Test di significatività. Analisi della varianza (ANOVA). Stime di precisione e accuratezza. Test recupero e test diluizione. Propagazione degli errori. Taratura e Calibrazione. Modi di esprimere il risultato dell'analisi. Confronto fra medie. Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione. Controllo di qualità e validazione dei metodi (6 h): Sostanze standard primarie, materiali di riferimento certificati, metodi di analisi assoluti (o primari) e comparativi (o relativi), metodi di analisi razionali ed empirici. Carte di controllo).

Course Syllabus

The course aims to provide the basic knowledge necessary to address all the problems related to the analysis of environmental matrices, starting from the preliminary phase of sampling, storage, transport of the sample, choice of the most suitable analytical method in accordance with the respective regulations in force, up to the statistical treatment of the data and validation of the method. Extended program Introduction to the course - The main environmental matrices: soil, subsoil; water (superficial and underground; aqueous basins: rivers, lakes; sea). Air - Notes on the composition of the soil (solid, liquid and gaseous phase); distribution of the phases along the vertical profile - Notes on the Italian environmental text n. 152/2006 with particular reference to part III and IV - sampling method (probabilistic and non-probabilistic method) - soil and subsoil sampling method; guidelines for correct sampling; surface and borehole sampling - surface water sampling methods (expeditious method) - groundwater sampling methods; dynamic sampling; purging of the piezometer (3-6 volume method; low flow purging method); volume calculation and purge time. Sampling in aqueous basins - Notes on air sampling - equipment for the correct sampling of water, soil and air - the sampling report - choice of the correct equipment for sampling (glassware, samplers, etc.); methods of storage and transport of the samples - choice of the analytical protocol - Sample pre-treatment techniques (SPME, SFE, ASE extraction, microwave-assisted extraction (MASE) or Soxhlet. Gas-Phase extraction (Head space, Purge and trap). choice of the analysis method - Statistical treatment of the data and principles of validation of the method (Statistical processing of experimental data. Systematic and random errors. Absolute error and relative error. Probability distribution. Descriptive statistics and statistical inference. Limits (or ranges) of reliability or confidence. Test of significance. Analysis of variance (ANOVA). Estimates of precision and accuracy. Recovery test and dilution test. Propagation of errors. Calibration and Calibration. Modes. to express the result of the analysis Comparison between means Dixon test (or Q-test) Correlation and regression: Least squares method, correlation coefficient. Quality control and method validation (6 h): Primary standard substances, certified reference materials, absolute (or primary) and comparative (or relative) methods of analysis, rational and empirical methods of analysis. Control cards).