Obiettivi Formativi

Conoscenza dei concetti fondamentali utili per determinare la composizione qualitativa e quantitativa dei sistemi chimici naturali e artificiali.

Learning Goals

Knowledge of fundamental concepts to define qualitative and quantitative composition both of natural and artificial chemical systems.

Metodi didattici

Lezioni teoriche inerenti alle principali tematiche della Chimica Analitica. Strumenti a supporto della didattica: Pc e videoproiettore per illustrare: foto e grafici inerenti le tecniche spettroscopiche e cromatografiche per l'analisi dei medicinali. Fogli elettronici di calcolo e dispense.

Teaching Methods

Theoretical lessons on the main topics in. Analytical Chemistry. Teaching tools: PC and videoprojector to show: pictures and graphs regarding the Spectroscopic and Chromatographics techniques applied to pharmaceutical analysis. Spreadsheets and additional material.

Prerequisiti

Possedere conoscenze di Chimica generale ed inorganica ed Elementi di chimica fisica

Prerequisites

To have knowledge on General and inorganic chemistry and Elements of physical chemistry

Verifiche dell'apprendimento

Colloquio orale sulle tematiche inerenti il programma.

Assessment

Oral examination on the topics described in the program.

Programma del Corso

Il ruolo della chimica analitica. Metodi di analisi qualitativa e quantitativa, scelta del metodo di analisi, il campionamento, il trattamento del campione, eliminazione delle interferenze, calibrazione e misura della concentrazione, calcolo dei risultati, valutazione dei risultati della stima della loro attendibilità. Un ruolo integrale per l’analisi chimica: sistemi di controllo a retroazione. Prodotti chimici. Misura della massa e volume. Il taccuino di laboratorio. Regole per mantenere un taccuino di laboratorio, formato del taccuino. Sicurezza in laboratorio. Gli errori nelle analisi chimiche Media e la Mediana, precisione, accuratezza. Tipi di errori nei dati sperimentali. Errori sistematici e loro cause. Misure accuratezza Errori casuali nell’analisi chimica Natura, sorgenti e trattamento statistico dell’errore casuale. Campioni e popolazione. Curva Gaussiana. Misura della precisione. Come riportare i dati calcolati. Le cifre significative. Trattamento e valutazione di dati statistici. Intervalli di fiducia. Determinazione di errori grossolani. Il test Q, altri test statistici, consigli per il trattamento dei dati anomali. Standardizzazione e calibrazione. Metodo standard esterno, interno e metodo delle aggiunte. Sensibilità e limite di rilevamento, intervallo dinamico di linearità. Proprietà della radiazione elettromagnetica. Proprietà dell’onda. Spettro elettromagnetico. Assorbanza e Trasmittanza. Legge di Beer e sue limitazioni. Emissione di fluorescenza. Componenti strumentali. Fotometri e spettrofotometri ultravioletto/visibile. Strumenti a singolo e doppio raggio, multicanale. Spettrofotometri per l’infrarosso. Strumenti infrarossi dispersivi, strumenti in trasformata di Fourier. Specie assorbenti, applicazioni qualitative e quantitative. Applicazioni qualitative della spettrofotometria nell’infrarosso. Teoria della fluorescenza molecolare. Processi di rilassamento, specie fluorescenti. Strumentazione. Produzione di atomi e ioni. Nebulizzatori ed atomizzatori. Spettrometria di assorbimento ed emissione atomica. Interferenze, strumentazione ed applicazioni. Spettrometria di massa atomica. Classificazione. Colonne impaccate e capillari, strumentazione, cromatogrammi, forma del picco. Parametri cromatografici. GC: Strumentazione. Equazioni di Van Deemter e Golay. Caratteristiche dei rivelatori. Requisiti della fase liquida. Fasi stazionarie per colonne impaccate. Indice di ritenzione di Kovats. Colonne capillari. Fasi stazionarie comuni. Iniettori per colonne capillari. Analisi qualitativa e quantitativa. LC: liquido-solido, su fasi legate, a scambio ionico e di esclusione. Cromatografia su colonna. Cromatografia liquida ad elevate prestazioni. Analisi qualitativa e quantitativa. Strumentazione. Colonne per HPLC. Cromatografia a fase legata. Fase normale e fase inversa. Rivelatori per HPLC. Analisi qualitativa tramite tempi di ritenzione e tramite accoppiamento a spettrometria di massa. Cenni di spettrometria di Massa: Principi di base, sorgenti di ionizzazione, analizzatori di massa, rivelatori. Interfacce per accoppiamento della spettrometria di massa alla cromatografia liquida e gassosa. Applicazioni di laboratorio.

Course Syllabus

The role of analytical chemistry. Methods of qualitative and quantitative analysis, choice of the analysis method, sampling, sample treatment, elimination of interference, calibration and measurement of concentration, calculation of results, evaluation of the results of the estimation of their reliability. An integral role for chemical analysis: feedback control systems. Chemical products. Mass and volume measurement. The laboratory notebook. Rules for keeping a laboratory notebook, notebook format. Safety in the laboratory. Errors in chemical analyzes Mean and the Median, precision, accuracy. Types of errors in experimental data. Systematic errors and their causes. Accuracy measurements Random errors in chemical analysis Nature, sources and statistical treatment of the random error. Samples and population. Gaussian curve. Measurement of accuracy. How to report the calculated data. The significant figures. Processing and evaluation of statistical data. Confidence intervals. Determination of gross errors. The Q test, other statistical tests, advice for handling abnormal data. Standardization and calibration. Standard external and internal method and method of additions. Sensitivity and limit of detection, dynamic range of linearity. Properties of electromagnetic radiation. Wave properties. Electromagnetic spectrum. Absorbance and Transmittance. Beer's law and its limitations. Fluorescence emission. Instrumental components. Ultraviolet / visible photometers and spectrophotometers. Single and double beam, multi-channel instruments. Infrared spectrophotometers. Dispersive infrared instruments, Fourier transform instruments. Absorbent species, qualitative and quantitative applications. Qualitative applications of infrared spectrophotometry. Molecular fluorescence theory. Relaxation processes, especially fluorescent. Instrumentation. Production of atoms and ions. Nebulizers and atomizers. Atomic absorption and emission spectrometry. Interferences, instrumentation and applications. Atomic mass spectrometry. Classification. Packed columns and capillaries, instrumentation, chromatograms, peak shape. Chromatographic parameters. GC: Instrumentation. Equations of Van Deemter and Golay. Characteristics of the detectors. Liquid phase requirements. Stationary phases for packed columns. Kovats retention index. Capillary columns. Common stationary phases. Injectors for capillary columns. Qualitative and quantitative analysis. LC: liquid-solid, on bound, ion exchange and exclusion phases. Column chromatography. High performance liquid chromatography. Qualitative and quantitative analysis. Instrumentation. Columns for HPLC. Bound phase chromatography. Normal phase and reverse phase. HPLC detectors. Qualitative analysis through retention times and through mass spectrometry coupling. Outline of Mass Spectrometry: Basic principles, ionization sources, mass analyzers, detectors. Interfaces for coupling mass spectrometry to liquid and gas chromatography. Laboratory applications.