Obiettivi Formativi

Il corso intende avvicinare gli studenti ai principi ed alle applicazioni delle tecnologie analitiche per ottenere informazioni qualitative e quantitative proprie dei processi chimici industriali, con finalità di controllo e/o di ottimizzazione delle prestazioni. Il corso si propone di fornire ulteriori conoscenze su: i) procedure standard di analisi, ii) comprensione e messa a punto di SOP (standard operation procedure); iii) Strumenti chemiometrici per la validazione del metodo, il controllo di qualità del dato analitico e la stima dell'incertezza di misura.

Metodi didattici

Lezioni in aula

Prerequisiti

Per la frequenza al corso, risulteranno basilari le conoscenze di Chimica Analitica Strumentale.

Verifiche dell'apprendimento

L’esame finale per l’acquisizione di 6 CFU avverrà tramite colloquio orale sui contenuti del corso.

Programma del Corso

I chimici nell'industria: competenze richieste in ambito analitico. Ricerca universitaria e ricerca industriale. Finalità e metodi dell'analisi industriale e di processo. (3h) Strategia operativa del monitoraggio: analisi in continuo e discontinua. Metodi di misura non invasivi; misure off-line, at -line, on-line e in-line. Tipi di segnale acquisibili, tempi di risposta strumentali, frequenze di campionamento e tempi di analisi. Caratteristiche e proprietà generali dei dispositivi adottati come analizzatori nel controllo dei processi industriali. Tecniche cromatografiche on-line. Tecniche MS on-line. Cromatografia chirale. Cromatografia a fluido supercritico (SFC). Fast ed Ultra Fast GC. Tecniche elettroforetiche. Determinazione di parametri e componenti specifici tramite analizzatori potenziometrici (classici e ISFET), fotometrici, e NIR. Monitoraggio di specie elettroattive con sensori a fibra ottica e sensori elettroanalitici. Analizzatori automatici, o in continuo, basati su misure spettroscopiche, cromatografiche, elettrochimiche o in spettrometria di massa. (10 h) Esempi nei vari settori industriali e nelle strategie di controllo ambientale e nelle scienze forensi. Adsorbimento e desorbimento, tecniche di campionamento attivo e passivo. Tecniche di pretrattamento del campione (SPME, SFE, estrazione ASE, Estrazione Assistita da microonde (MASE) o Soxhlet, Gas–Phase extraction (Head space, Purge and trap). (4 h) Qualità nelle misure analitiche. Il rumore strumentale, tipi di rumore e strategie di riduzione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione di probabilità. Statistica descrittiva e inferenza statistica. Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia. Test di significatività. Analisi della varianza (ANOVA). Stime di precisione e accuratezza. Test recupero e test diluizione. Propagazione degli errori. Taratura e Calibrazione. Modi di esprimere il risultato dell'analisi. Confronto fra medie. Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione. (5h) Trattamento del campione. Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento. (8h) Controllo di qualità. Sostanze standard primarie, materiali di riferimento certificati, metodi di analisi assoluti (o primari) e comparativi (o relativi), metodi di analisi razionali ed empirici. Carte di controllo. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Norma ISO/IEC 17025. Validazione. Numerosità delle prove, trattamento statistico dei dati, problemi pratici; selettività; limiti di rivelabilità e di quantificazione; range dinamico e range lineare; protocolli e modelli di calibrazione; esattezza; riproducibilità e controlli interlaboratoriali; robustezza; recupero, specificità (o selettività) e sensibilità di un metodo; esempi di validazione di metodi interni e metodi normati. (10h) Incertezza di misurazione: Il modello EURACHEM, Il modello top-down, Il modello NMKL. Equazione di Horwitz Incertezza di misura, limiti legali e cifre significative. Metrologia. (8h)