Obiettivi Formativi

Il corso intende avvicinare gli studenti ai principi ed alle applicazioni delle tecnologie analitiche per ottenere informazioni qualitative e quantitative proprie dei processi chimici industriali, con finalità di controllo e/o di ottimizzazione delle prestazioni. Il corso si propone di fornire ulteriori conoscenze su: i) procedure standard di analisi, ii) comprensione e messa a punto di SOP (standard operation procedure); iii) Strumenti chemiometrici per la validazione del metodo, il controllo di qualità del dato analitico e la stima dell'incertezza di misura.

Learning Goals

The course aims to introduce the students to the principles and applications of analytical technologies in order to obtain qualitative and quantitative information on the industrial chemical processes, with the main purpose of control and / or optimization. The course aims to give knowledge on: i)standard analysis procedures, ii) understanding and development of SOP (standard operation procedures); iii) chemometric tools for method validation, quality control of analytical data and estimation of the uncertainty of measurements.

Metodi didattici

Lezioni in aula

Teaching Methods

Lectures

Prerequisiti

Per la frequenza al corso, risulteranno basilari le conoscenze di Chimica Analitica Strumentale.

Prerequisites

In order to attend the course, the knowledge of Instrumental Analytical Chemistry will be fundamental.

Verifiche dell'apprendimento

L’esame finale per l’acquisizione di 6 CFU avverrà tramite colloquio orale sui contenuti del corso.

Assessment

The final examination for the acquisition of 6 CFU will be done through interview on course contents.

Programma del Corso

I chimici nell'industria: competenze richieste in ambito analitico. Ricerca universitaria e ricerca industriale. Finalità e metodi dell'analisi industriale e di processo. (3h) Strategia operativa del monitoraggio: analisi in continuo e discontinua. Metodi di misura non invasivi; misure off-line, at -line, on-line e in-line. Tipi di segnale acquisibili, tempi di risposta strumentali, frequenze di campionamento e tempi di analisi. Caratteristiche e proprietà generali dei dispositivi adottati come analizzatori nel controllo dei processi industriali. Tecniche cromatografiche on-line. Tecniche MS on-line. Cromatografia chirale. Cromatografia a fluido supercritico (SFC). Fast ed Ultra Fast GC. Tecniche elettroforetiche. Determinazione di parametri e componenti specifici tramite analizzatori potenziometrici (classici e ISFET), fotometrici, e NIR. Monitoraggio di specie elettroattive con sensori a fibra ottica e sensori elettroanalitici. Analizzatori automatici, o in continuo, basati su misure spettroscopiche, cromatografiche, elettrochimiche o in spettrometria di massa. (10 h) Esempi nei vari settori industriali e nelle strategie di controllo ambientale e nelle scienze forensi. Adsorbimento e desorbimento, tecniche di campionamento attivo e passivo. Tecniche di pretrattamento del campione (SPME, SFE, estrazione ASE, Estrazione Assistita da microonde (MASE) o Soxhlet, Gas–Phase extraction (Head space, Purge and trap). (4 h) Qualità nelle misure analitiche. Il rumore strumentale, tipi di rumore e strategie di riduzione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione di probabilità. Statistica descrittiva e inferenza statistica. Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia. Test di significatività. Analisi della varianza (ANOVA). Stime di precisione e accuratezza. Test recupero e test diluizione. Propagazione degli errori. Taratura e Calibrazione. Modi di esprimere il risultato dell'analisi. Confronto fra medie. Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione. (5h) Trattamento del campione. Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento. (8h) Controllo di qualità. Sostanze standard primarie, materiali di riferimento certificati, metodi di analisi assoluti (o primari) e comparativi (o relativi), metodi di analisi razionali ed empirici. Carte di controllo. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Norma ISO/IEC 17025. Validazione. Numerosità delle prove, trattamento statistico dei dati, problemi pratici; selettività; limiti di rivelabilità e di quantificazione; range dinamico e range lineare; protocolli e modelli di calibrazione; esattezza; riproducibilità e controlli interlaboratoriali; robustezza; recupero, specificità (o selettività) e sensibilità di un metodo; esempi di validazione di metodi interni e metodi normati. (10h) Incertezza di misurazione: Il modello EURACHEM, Il modello top-down, Il modello NMKL. Equazione di Horwitz Incertezza di misura, limiti legali e cifre significative. Metrologia. (8h)

Course Syllabus

The chemical industry: analytical skills required in the field. University research and industrial research. Aims and methods of industrial and process. (3h) Monitoring: continuous and discontinuous analysis. Non-invasive methods of measurement; off-line, at-line, on-line and in-line measurements. Types of signals, response time, sampling and analysis times. Features and general properties of the devices adopted as analyzers in industrial process control. Online chromatographic techniques. On-line MS techniques. Chiral chromatography. Supercritical fluid chromatography (SFC). Fast and Ultra Fast GC. Electrophoretic techniques. Determination of specific parameters by potentiometric analyzers (classical and ISFET), photometric, and NIR. Monitoring of electroactive species with fiber optic sensors and electroanalytical sensors. Automatic analyzers, or continuous, based on spectroscopic, chromatographic, electrochemical or mass spectrometry measurements. (10 h) Examples in various industrial sectors, environmental control and in forensic sciences. Adsorption and desorption: active and passive sampling techniques. Sample pretreatment tTechniques(SPME, SFE, ASE extraction, microwave-assisted extraction (MASE) or Soxhlet extraction Gas-Phase (Head space, Purge and trap). (4 h) Quality control. The instrumental noise, and types of noise reduction strategies. Statistical processing of the experimental data. Systematic and random errors. Absolute and relative errors. Probability distribution. Descriptive statistics and statistical inference. Confidence intervals. Significance tests. Analysis of variance (ANOVA). Estimates of precision and accuracy. Recovery and dilution tests. Error propagation. Calibration procedures. Ways of writing analysis results. Comparison of averages. Test of Dixon (or Q-test). Correlation and Regression: least squares, correlation coefficient.(5h) Treatment of the sample. Preanalytical variability. Analyte-matrix interaction. Sampling strategies. Sampling constants. Reference intervals. (8h) Quality Control. Primary standard substances, certified reference materials, absolute analytical methods (or primary) and comparative (or relative) methods, rational and empirical methods of analysis. Laboratory Accreditation. ISO / IEC 17025. Validation. Statistical treatment of data, practical problems; selectivity, limits of detection and quantification, dynamic and linear range, calibration models, accuracy, reproducibility and inter-laboratory trials, robustness, recovery, specificity (or selectivity) and sensitivity, examples of validation of internal methods and standard methods. (10h) Uncertainty of Measurements: The Eurachem model, the top-down model, NMKL model, Horwitz equation Uncertainty. Metrology. (8h)